顾名思义，定性仪器用来鉴定物质性质。简单定性仪器如试管和烧杯可以观察溶液颜色，化学反应等现象，蒸馏仪可从溶液分离出溶剂和溶质。复杂定性仪器如质谱仪 (图 2) 则可以在纳米范围下分离同位素离子束。中学化学实验仪器以简单定性为主，很多都有传统性，如已有数百年历史之玻璃试管，烧杯等。一般传统定性仪器都可购买，不用自制。
中学自制之定性化学实验仪器主要是微型化学实验仪器。注意要点：
* 要考虑采用塑料，因材料轻巧，容易成型和便宜。若反应需要加热和盛载有机溶剂则不可以用。
* (中学微型化学反应) 一词没有定义。一般以少于十份之一正常试管式反应物剂量进行反应称之谓微型化学反应。
* 安全措施是计设一重要考虑因素。举个例子：很多气体测试涉及有害气体如氨、氯、氯化氢、硫化氢等。若用微量反应剂量和防止气体外溢就变得相对地安全措施多了。详细情况参阅第3主题3.2之「反应碟」制作。
* 多选用坊间容易购买商品作仪器或仪器零件，如一次性针筒或用作比色计部份组件之塑胶药水樽 (主题 5.3) 等。
* 多花点钱买高档次物料也是划算的，如用硅胶代替橡胶。
* 闲时多去五金或电子市场逛逛，如旺角区之广东道/新填地街和深水埗区鸭寮街等，寻找物科、工具和灵感。
目前市面很多套件微型化学实验仪器以一盒多件形式出售。对于满足教授某一化学科课程全部实验有一定难度。因此针对某一化学实验而设计之创新微型仪器是一个简单解决以上衍生问题之方法。课程 (2) 介绍之微型学实验仪器皆针对DSE 化学科课程某一实验而设计的。
3.1 微型无水蒸馏仪套件及建议实验 (1) 和 (2)
DSE 课题一 「地球」，课题五 「石化燃料和碳水化合物」 和 课题十一「碳化合物的化学」 都有要求学了解和知道蒸馏技巧之应用。有别于传统蒸馏仪 (图10)，本课程介绍之微型无水蒸馏仪不仅有创意，也有创新技巧，而更重要的是启发学生 “绿色意识” (Green Awareness)，正视环保之重要性。
简介
在中学实验室进行分组有机化合物制备常常受到仪器不足之困扰。一般全玻璃蒸馏仪器 (Quickfit) 也帮助不大，因经过连串纯化和蒸馏后，最后得到之馏液质量往往不足以进行有关之反应。一般市面可以购买之中学微型化学实验套件多以塑料造成，竟不可加热和不可进行有机反应，也缺乏适当装置有效地作回流和蒸馏。
问题可以以下方法解决：(i) 采用传统玻璃试管进行反应，(ii) 放弃用水冷却而用可在杂货商店购买之(雪种) 内之强力冷却剂，(iii) 造一个类似「冻手指」之冷凝器，(iv) 造一个收集馏液之微型「馏液杯」，(v) 用一个针形数字温度计测量温度和 (vi) 造一个用作加热之自制之微型低压加热器。本文收集了两个可以以 无水 微型回流和蒸馏设计去进行之传统有机实验。实验结果充份显示设计之高效率程度。
微型无水回流和蒸馏仪套件模型
编号 | 描述 |
1 | 微型加热器 |
2 | 「馏液杯」 |
3 | 「冻环」 |
4 | 小试管 |
5 | 硅胶橡皮头 |
6 | Pasteur 滴管 |
7 | 数字温度计 “Summit 310” |
8 | 「冻棒」 |
(A)「冻棒」之制备
传统蒸馏装置用水冷却而冷却后之水实时弃掉，做法极之不环保。彻底解决办法是不用水作冷却剂。从超市可买到一种作食物保鲜多次使用之冷却剂。一个硬塑料盒内装强力但非常安全措施之冷却剂，放入冰箱雪格内冷却后便可多次使用 (图 4)。这种冷却剂用作蒸馏冷却是个非常好之选择。
「冻棒」由一透明塑料圆筒，内置这种强力无害冷却剂和一枝黄铜棒组成 (图 5)，类似简易之「冻手指」。铜和黄铜之氧化/还元反应序位置低于氢，一般中学化学有机实验之反应物和生成物不会侵蚀黄铜。用「冻棒」处理烷酸(alkanoic acid) ，烷醇 (alkanol) ，烷酮 (alkenone) ，酯 (ester) 或卤代烷(haloalkanes) 各类反应都十分安全。大部份高中化学课程都涉及上述化学药物。
(图 4) 冷却剂
(图 5) 完成之「冻棒」
首先准备一个高100 mm直径35 mm之透明亚加力胶筒，另外两片厚5 mm和直径同透明胶筒一样之茶色圆形亚加力胶片。每一胶片中心钻一直径8 mm之孔穴 (图 6) ，其中一圆胶片另加钻一小孔。用小型一次性针筒 (disposable syringe) 把小量化胶水 (三氯甲烷) 注入两片茶色圆形亚加力胶块和透明塑料圆筒之间，牢牢地粘合 (需要重复多次使用化胶水) (图7) ，参阅课程 (1) 主题 5 (物料和成型)。植入黄铜棒于形成之塑料圆筒两孔穴间，用混合胶封死两孔穴。用50 cm3 针筒经小孔注入冷却剂至8/10满度，再用混合胶封死小孔。图8和 9为制成之「冻棒」。
(图 6)
(图 7)
(图 8)
(B) 「馏液杯」之制备
一般蒸馏利用水冷凝管把产生之蒸气冷却，变为馏液 (图 10) 。蒸气要走一段距离，通过水冷凝管，冷却作用下变为馏液。若起始之产物液体容积太少，最后可能取不到馏液，产率为零。直接在蒸气冷凝起始处获取馏液便可解决以上问题，因蒸气不用走一段距离，通过水冷凝器才起冷凝作用。把一小型「馏液杯」 (图21) 套上「冻棒」 一端 (图 9和 11)，便可盛载滴下之初生馏液。这方法可保证获取全部基本100% 纯正馏液。
准备以下物料：
| 1. |
一节直径8 mm长8 mm 黄铜管 (L1) |
| 2. |
一直径8 mm厚2 mm 铜圆饼，正中有一直径约 0.8 mm小孔 |
| 3. |
一阔15 mm长 29 mm 厚1 mm 纯铜片 |
| 4. |
一小块厚2 mm 纯铜片 |
| 5. |
一节直径 8 mm长100 mm 黄铜棒 (L) |
| 6. |
一节外直径11 mm内直径4 mm 长10 mm 黄铜管 (L2) |
| 7. |
一节约 25 mm 长作焊接电子令件用之粗接线 |
| 8. |
小型工作台 |
|
一般蒸馏利用水冷凝管把产生之蒸气冷却，变为馏液 (图 10) 。蒸气要走一段距离，通过水冷凝管，冷却作用下变为馏液。若起始之产物液体容积太少，最后可能取不到馏液，产率为零。直接在蒸气冷凝起始处获取馏液便可解决 以上问题，因蒸气不用走一段距离，通过水冷凝器才起冷凝作用。把一小型「馏液杯」 (图21) 套上「冻棒」 一端 (图 9和 11)，便可盛载滴下之初生馏液。这方法可保证获取全部基本100% 纯正馏液。 准备以下物料： 1. 一节直径8 mm长8 mm 黄铜管 (L1) 2. 一直径8 mm厚0.2 mm 铜圆饼，正中有一直径约 0.8 mm小孔 3. 一阔15 mm长 29 mm 厚0.1 mm 纯铜片 4. 一小块厚0.2 mm 纯铜片 5. 一节直径 8 mm长100 mm 黄铜棒 (L) 6. 一节外直径11 mm内直径 8.4 mm 长10 mm 黄铜管 (L2) 7. 一节约 25 mm 长作焊接电子令件用之粗接线 8. 小型工作台 把厚0.1 mm纯铜片缠绕L一周，形成一圆环 (图12)。套入L2 (应刚刚好) (图13)。置铜圆饼于圆环中 (图14) 。把组合置夹紧于小型工作台上 (图15)。于铜圆饼和圆环两处接触点 (其中一处是圆饼和圆环接口) 用锡焊牢 (图16)。移除圆饼/圆环组合，再选圆环一处作焊点，完成一个小帽子 (图17)。小帽子应该刚好套入黄铜棒。焊接粗接线，形成一个如 (图18) 之物体。 置L1于0.2 mm纯铜片上，用锡把它焊牢 (图19) 。用剪钳修剪成一个小砵 (图20) 。小砵底部钻一小孔，大小刚好容粗接线通过。 |
(图 9 )
(图 10)
(图 11)
(图 12)
(图 13)
(图 14)
(图 15)
(图 16)
(图 17)
(图 18)
(图 19)
(图 20)
最后用焊锡把小帽子和小砵连接起来，造成一个完整「馏液杯」(图21)。
(图 21) 「馏液杯」
微型无水回流和蒸馏仪示意图：
冻棒：一塑料圆筒内装强力冷却剂和一根黄铜棒，作用如（冻手指）。可多次使用。
馏液杯：黄铜和钝铜制成之一个小帽子连接一个小砵。当小帽子套上黄铜棒上，小砵可盛载凝结之馏液。
微型无水蒸馏装置
(C) 「凍環」之製備
「凍環」用來冷卻測量餾液沸點之小試管。它提供回流需要之冷卻面積。因測量餾液沸點需時很短，「凍環」 不一定須要使用。把一直徑35 mm厚15 mm圓形海棉之中心剪一孔穴，大小剛好套入小試管。用凍水濕潤海棉，並移至近試管口位置。參考 圖22。
(图 22) 冷却用之(冻环)
(D) 小型低電壓加熱器之製備
(图23) 小型低电压加热器
有機溶液不可以明火加熱。用電加熱是個好選擇（也可以用熱沙浴）。以電阻通電來發熱是必然採用方法。電/熱能轉換效率不大，要用相當大電流才可發熱。一般水泥電阻功率都大而 5W水泥電阻 (圖24) 便很適合。四枚 5W 18Ω 線阻交替並聯組成一座井形 20W加熱器 (圖 25)。井形中心正好放進一試管。所有接口都用錫焊牢。用一節鐵氟龍管 (圖 24之黃色條通) 或瓷通套上熾熱接駁處，以防燒傷。一般焊錫熔點約200oC。經附近環境冷卻後，組合加熱器最高溫度約 150oC。
(图 24)
(图 25)
(图 26)
用强力环氧树脂混合胶把井形加热器黏在一小块散热铝片上 (图26)，再用螺丝修紧于一块木板。配以一小型灯泡，指示电导情况和照明工作点 (图27)。整个小型加热器接上12V 3A交/直流低压电源，可提供数十分钟蒸馏热量 (图28)
(图 27) 完成之小型加热器
(图 28) 微型无水蒸馏仪
(E) (针形)数字温度计
(图 29) “Summit 310” 针形数字温度计
(图 30) DMM配件热电偶测量温度
套件采用针形数字温度计 “Summit 310” (图29) 量度馏液沸点。“Summit 310” 精准度达 ± 0.1oC，针形设计可放入小试管。另一较简单方法是用 DMM 配件之温度探头，热电偶 (thermocouple)，用数字显示温度 (图 30)。不过后者只可整数显示。
(i) 回流，(ii) 蒸馏和 (iii) 馏液沸点测定之装置：
(图31) 回流
(图32) 蒸馏
(图33) 馏液沸点测定
实验 (1)：制备 2-氯-2-甲基丙烷 (66页)
实验 (2)：制备甲酸乙酯 (68页)
后记：
*「冻棒」虽有创意，但设计较为花巧。若只求目的而不多计较外观，可简化设计，改用一铁罐和黄铜棒，铁罐内置冰块或冻水作冷却用。黄铜棒散热快速，不利用焊锡接牢铁罐。可用有填料混合胶 (metallic epoxy cement) 黏紧 (图34，35)。
* 小型低电压加热器计也较为花巧，可用传统沙浴 (图 36和 37)。沙浴既可避免明火加热，也不需要电力。
(图34) 铁罐底部中心钻一孔，可容黄铜棒通过，(A+B) 填料混合胶黏牢
(图 35) 放入小冰粒
(图 36) 不锈钢砵内藏沙粒并用本生灯加热至300度左右
(图 37) 回流/蒸馏装置
3.2 「反应碟」 (reaction disc) 及建议实验 (3)、(4) 和 (5)
为了避免吸入有害气体例如二氧化硫，氯和氨，一般中学对有关之化学实验都不用产生这类气体之仪器而采用它们的离子水溶液，不直接用气体。不过，若采用微型实验技巧，产生之气体会被控制于特定小范围內而不会溢出。「反应碟」就是针对这点而设计的。「反应碟」另一特性是容许六个实验一起进行，大大节省实验时间。课题四“酸和盐基”和课题七“氧化还原反应、化学电池和电解”等都有涉及这些离子水溶液之化学反应。「反应碟」最适宜显示综合这些反应之母气体作用。例如二氧化硫气和氨气引起之酸碱值变化，二氧化硫气和氯气引起之多种氧化还原反应和氨气引起之沉淀反应等。
仪器制作和操作
「反应碟」 (图38) 由一圆形透明胶片构成，上面正中点有一个大井穴而周边则有六个小井穴。「反应碟」为一微型气体产生和测试装置，非常适合中学化学实验。
切割两条大小不同亚加力透明胶管分别取得高9 mm (大) 和高7 mm (小) 胶管。切割一厚2 mm，直径70 mm亚加力透明胶圆片(图39)。用小滴管或针筒内装三氯甲烷把一个大节胶管黏牢于胶片中心，得一大井穴。再把六个小节胶管沿胶片边六个对称位置黏牢，造成六个小井穴 (图40)。整个「反应碟」可放入一直径80 mm皮氏培养皿 (Petri dish) (图 41)。
操作「反应碟」之方法是把产生气体之反应物放在正中之大井穴而测试剂则个别放置于每一个周边小井穴内。整个装置放入一个上了盖75 mm直径之皮氏培养皿 (Petri dish)。反应产生之气体会慢慢地由「反应碟」中心扩散至各小井穴并引起反应。因上了盖之原故，气体不会溢出。皮氏培养皿组合可放在一块白瓷砖上以方便观察 (图 42)。用灯箱则更佳 (图43)。设计容许六个测试一起进行。一面放大镜可帮助详细观察。
(图 38)
(图 39)
(图 40)
(图 41)
(图 42)
(图 43)
实验 (3)：测试二氧化硫之酸性和还原反应 (72页)
实验 (4)：测试氯气之酸性，漂白和氧化反应 (74页)
实验 (5)：测试氨气之碱性，氧化反应和沉淀反应 (76页)， (增润：络离子)
3.3 微型分馏柱 (micro-scale fractionating column) 及建议实验
传统水冷分馏
(图 44) 传统分馏装置
(图 45) 微型分馏装置
这款仪器其实是传统仪器之微型版。
制作要点：
(i) 用巴斯特移液管 (Pasteur pipette) 管身代替传统大型玻璃柱体 (图 46)
(ii) 从深水埗钮扣纺织辅料店铺购买到之迷你玻璃管 (图 47) 代替传统分馏柱，内满挤多次蒸发/凝结物料。
(图 46)
(图 47)
(图 48)
(iii) 用锉锉掉巴斯特移液管尖端，放入少许玻璃棉至管身末端。小心装填迷你玻璃管至60 mm 高，再放入玻璃棉防止玻璃条跌落 (图 48)。把组合插进一小型橡胶栓。另取一条长 70mm，外直径 10 mm 透明亚加力胶管，套进刚形成之微型分馏柱身。这步骤目的是把分馏柱隔热，使它和外间温差变化不致太大 (图 49)。最后用透明收缩胶条把这胶管两端固定下来 (图 50)。
(图 49)
(图 50)
(图 51)
(图 52)
(图 53)
(图 54)
完成之微型分馏柱接上一10 cm3 锥形瓶即可进行分馏 (图 52)。分馏柱出口小，容不下普通温度计，要用数字温度计或 DMM /热敏电阻组合测量柱口馏液温度 (图 53)。分馏柱内观看重复蒸发/凝结过程 (图 54)。
注意： 10 cm3锥形瓶不容易购买，可用小试管代替。其实用小试管较有效率，因为沸腾较易控制，液体突然爆跳情况少些出现。
实验 (6)：分馏紫色酒精 (78页)，(增润实验)
3.4 「S」 管 (S tube) 及建议实验 (7) 和 (8)
中学生做化学实验加热测试气体时一般采用L形导管 (图 55)。观察反应后移走本生火焰往往引起「返吸」(sucking back) 现象。这是因为试管内空气急速冷却，压强下降，把测试液倒灌回炽热试管，产生危险「S」 管为一有两个小球之玻璃管，弄曲成S形状 (图56)。小球之作用是当制备气体和冷却返吸空气时去接收’U’段管内之试剂溶液。「S」 管可取代常用之L形导管。用 「S」管测试气体不会有「返吸」现象。
(图 55)
(图 56)
(图 57)
实验 (7) 测试二氧化碳气体 (83页)
取代常用之L形导管，接上试管之 「S」 管可测试反应产生之气体 (图 56)。测试二氧化碳气体步骤：首先把小许石灰水试剂溶液放入 ‘U’ 形部份。反应产生之二氧化碳把石灰水变为奶白色。石灰水会进入小球 (1) 但不会溢出。若反应要加热，冷却后空气「返吸」使石灰水可以进入小球 (2)，而不会进入仍然处于高温之试管。「S」 管可完全取代L形导管，不会有「返吸」现象，其小量试剂用量还十分环保。
“S”管测试气体
实验 (8) 测试二氧化硫碳气体 (84页)
3.5 电解棒 (electrolysis stick) 及建议实验 (9) 和 (10)
「电解棒」 (图 58) 是一简单装置，有两个金属小电极，可直接盖上一枚 9V 电池。图中之电极棒是把两枝金属条焊接 9V 电池盖上。用时只需把 「电解棒」 9V电池组合轻轻按压一小块浸有电解溶液和测试剂之滤纸。
(图 58) 「电解棒」
实验 (9) 稀氯化钠溶液加入通用指示剂并进行电解 (86页)
(图 59) 正/负极之颜色变化
实验 (10) 电解稀碘化钾溶液 (87页)
(图 60) 正极之颜色变化。深棕色 (I3–) 中心处为碘 (I2)
3.6 粉尘爆炸装置及建议演示
2015年夏天在台北某公园彩虹玉米粉派对发生了伤亡惨重之粉尘爆炸。这悲剧是可以避免的，若操作人员意识到反应物玉米粉 (碳水化合物) 和氧 (空气) 之
氧化反应速率%可能性，引致爆炸。可惜的是2018年香港某大学学生社交生日庆祝会又发生规模较小之类似事件。其实世界各地不时发生大规模壳仓爆炸惨剧，原因都是一样。
(i) 演示目的
演示氧化速率与颗粒面积的关系。
(ii) 理论
反应速率随颗粒密度的增加而增加。有别于浓度、 温度或催化剂，微粒性与反应速率不可以定量测量 (或建立一速率方程与微粒性变量)。两者关系只是经验性。反应速率可能与颗粒数量和大小指数式增加。燃烧是与氧气 (空气) 的快速氧化反应。一根spaghetti (意大利粉条，碳水化合物) 在空气中会慢慢地燃烧。如果把spaghetti 磨成面粉，其燃烧变得非常快速并产生闪烁火焰。如果把整个过程局限在一封密容器内，像一个盖上盖子的铁罐，燃烧产生的热量足以产生爆炸并炸开盖子，发出响亮的声音，就像一颗燃发小型炮弹 。
ΔHcomb = – 4759 kJ mol-1
(iii) 演示：
(1) 用打火机慢慢燃烧一根 spaghetti。注意粉条在空气中的氧化速度。
(2) 在”美露” (图61) 铁罐内放置约 50 克面粉。粉末覆盖喷嘴。
点亮蜡烛。不要在这时盖上盖子、当铁罐仍然开放时，挤压手泵，看看有否见到强烈火焰。重复数次，调节蜡烛位置，确保从罐傍观察到强烈火焰 (图 62)。不用再加面粉盖过喷嘴。其实让手泵喷出之气流形成粉末雾更具实效。否则手泵气流只推送正前方小部份之粉末。快快盖上盖子 (因盖子正盖在火焰上)，直到你听到 “click” 一下声响。
(可用一些油，如WD 40 等润滑的盖子的边缘部分，令盖子不会太牢固，否则盖子不够力度弹出，只会见到盖子有点肿胀)。快速地挤压下一次手泵。做好准备迎接一个令人震惊的爆炸。盖子弹脱如加农炮般发射。
(3) 射出盖子的力度取决于盖子与罐之间的密封程度。这又取决于 (i) 两者黏着之坚固情度 (可控) 和 (ii) 于罐边某处盖子之位置。我们不能完全信任盖子与罐边可以没有问题地个别对调，正如医院用之玻璃针筒和针栓塞。下图一个小把戏可确保盖子和罐边于同一位置，不言自明：
(4) 冷却盖子，如有需要重复演示。
(5) 积累一定经验，你有能力达到80%的成功率，虽然响度可能不一样。继续努力!
(图 61) 装置
(图 62) 激烈燃烧之火焰
粉尘爆炸装置引起小型爆炸是非常安全之措施，像我们常在实验室进行测试氢气之 “爆鸣” 实验一样 (“Pop” sound test) 。其实大规模氢气爆炸和粉尘爆炸都是非常可怕和毁灭性的 (1936 年兴登堡飞船大爆炸空难)。
粉尘爆炸演示