顧名思義，定性儀器用來鑒定物質性質。簡單定性儀器如試管和燒杯可以觀察溶液顏色，化學反應等現象，蒸餾儀可從溶液分離出溶劑和溶質。複雜定性儀器如質譜儀 (圖 2) 則可以在納米範圍下分離同位素離子束。中學化學實驗儀器以簡單定性為主，很多都有傳統性，如已有數百年歷史之玻璃試管，燒杯等。一般傳統定性儀器都可購買，不用自製。
中學自製之定性化學實驗儀器主要是微型化學實驗儀器。注意要點：
* 要考慮採用塑膠，因材料輕巧，容易成型和便宜。若反應需要加熱和盛載有機溶劑則不可用。
* (中學微型化學反應) 一詞沒有定義。一般以少於十分一正常試管式反應物劑量進行反應稱之謂微型化學反應。
* 安全措施是計設一重要考慮因素。舉個例子：很多氣體測試涉及有害氣體如氨、氯、氯化氫、硫化氫等。若用微量反應劑量和防止氣體外溢就變得相對地安全措施多了。詳細情況參閱第3主題3.2之「反應碟」製作。
* 多選用坊間容易購買商品作儀器或儀器零件，如一次性針筒或用作比色計部份組件之膠藥水樽 (主題 5.3) 等。
* 多花點錢買高檔次物料也是划算的，如用矽膠代替橡膠。
* 閒時多去五金或電子市場逛逛，如旺角區之廣東道/新填地街和深水埗區鴨寮街等，尋找物科、工具和靈感。
目前市面很多套件微型化學實驗儀器以一盒多件形式出售。對於滿足教授某一化學科課程全部實驗有一定難度。因此針對某一化學實驗而設計之創新微型儀器是一個簡單解決以上衍生問題之方法。課程 (2) 介紹之微型學實驗儀器皆針對 DSE 化學科課程某一實驗而設計的。
3.1 微型無水蒸餾儀套件及建議實驗 (1) 和 (2)
DSE 課題一 「地球」，課題五 「石化燃料和碳化合物」 和 課題十一「碳化合物的化學」 都有要求學瞭解和知道蒸餾技巧之應用。有別於傳統蒸餾儀 (圖10)，本課程介紹之微型無水蒸餾儀不僅有創意，也有創新技巧，而更重要的是啟發學生 “綠色意識” (Green Awareness)，正視環保之重要性。
簡介
在中學實驗室進行分組有機化合物製備常常受到儀器不足之困擾。一般全玻璃蒸餾儀器 (Quickfit) 也幫助不大，因經過連串純化和蒸餾後，最後得到之餾液質量往往不足以進行有關之反應。一般市面可購買之中學微型化學實驗套件多以塑膠造成，竟不可加熱和不可進行有機反應，也缺乏適當裝置有效地作回流和蒸餾。問題可以以下方法解決：(i) 採用傳統玻璃試管進行反應，(ii) 放棄用水冷卻而用可在雜貨商店購買之(雪種) 內之強力冷卻劑，(iii) 造一個類似「凍手指」之冷凝器，(iv) 造一個收集餾液之微型「餾液杯」，(v) 用一個針形數字溫度計測量溫度和 (vi) 造一個用作加熱之自製之微型低壓加熱器。本文收集了兩個可以以 無水 微型回流和蒸餾設計去進行之傳統有機實驗。實驗結果充份顯示出設計之高效率程度。
微型無水回流和蒸餾儀套件模型
編號 | 描述 |
1 | 微型加熱器 |
2 | 「餾液杯」 |
3 | 「凍環」 |
4 | 小試管 |
5 | 矽膠橡皮頭 |
6 | Pasteur 滴管 |
7 | 數字温度計 “Summit 310” |
8 | 「凍棒」 |
(A) 「凍棒」之製備
傳統蒸餾裝置用水冷卻而冷卻後之水即時棄掉，做法極之不環保。徹底解決辦法是不用水作冷卻劑。從超市可買到一種作食物保鮮多次使用之冷卻劑。一個硬塑膠盒內裝強力但非常安全措施之冷卻劑，放入冰箱雪格內冷卻後便可多次使用 (圖 4)。這種冷卻劑用作蒸餾冷卻是個非常好之選擇。
「凍棒」由一透明塑膠圓筒，內置這種強力無害冷卻劑和一枝黃銅棒組成 (圖 5)，類似簡易之「凍手指」。銅和黄銅之氧化/還元反應序位置低於氫，一般中學化學有機實驗之反應物和生成物不會侵蝕黄銅。用「凍棒」處理烷酸(alkanoic acid) ，烷醇 (alkanol) ，烷酮 (alkenone) ，酯 (ester) 或鹵代烷(haloalkanes) 各類反應都十分安全。大部份高中化學課程都涉及上述化學藥物。
(圖 4) 冷卻劑
(圖 5) 完成之「凍棒」
(圖 6)
(圖 7)
(圖 8)
首先準備一個高100 mm直徑35 mm之透明亞加力膠筒，另外兩片厚5 mm和直徑和透明膠筒一樣之茶色圓形亞加力膠片。每一膠片中心鑽一直徑8 mm之孔穴 (圖 6) ，其中一圓膠片另加鑽一小孔。用小型一次性針筒 (disposable syringe) 把小量化膠水 (三氯甲烷) 注入兩片茶色圓形亞加力膠塊和透明塑膠圓筒之間，牢牢地粘合 (需要重複多次使用化膠水) (圖7) ，參閱課程 (1) 主題 5 (物料和成型)。植入黃銅棒於形成之塑膠圓筒兩孔穴間，用混合膠封死兩孔穴。用50 cm3 針筒經小孔注入冷卻劑至8/10滿度，再用混合膠封死小孔。圖8和 9為製成之「凍棒」。
(B) 「餾液杯」之製備
一般蒸餾利用水冷凝管把產生之蒸氣冷卻，變為餾液 (圖 10) 。蒸氣要走一段距離，通過水冷凝管，冷卻作用下變為餾液。若起始之產物液體容積太少，最後可能取不到餾液，產率為零。直接在蒸氣冷凝起始處獲取餾液便可解決以上問題，因蒸氣不用走一段距離，通過水冷凝器才起冷凝作用。把一小型「餾液杯」 (圖21) 套上「凍棒」 一端 (圖 9和 11)，便可盛載滴下之初生餾液。這方法可保證獲取全部基本100% 純正餾液。
準備以下物料：
| 1. | 一節直徑8 mm長8 mm 黃銅管 (L1) |
| 2. | 一直徑8 mm厚0.2 mm 銅圓餅，正中有一直徑約 0.8 mm小孔 |
| 3. | 一濶15 mm長 29 mm 厚0.1 mm 純銅片 |
| 4. | 一節直徑 8 mm長100 mm 黃銅棒 (L) |
| 5. | 一小塊厚2 mm 純銅片 |
| 6. | 一節外直徑11 mm內直徑 8.4 mm 長10 mm 黃銅管 (L2) |
| 7. | 一節約 25 mm 長作焊接電子令件用之粗接線 |
| 8. | 小型工作檯 |
把厚0.1 mm純銅片纏繞L一周，形成一圓環 (圖12)。套入L2 (應剛剛好) (圖13)。置銅圓餅於圓環中 (圖14) 。把組合置夾緊於小型工作檯上 (圖15)。於銅圓餅和圓環兩處接觸點 (其中一處是圓餅和圓環接口) 用錫焊牢 (圖16)。移除圓餅/圓環組合，再選圓環一處作焊點，完成一個小帽子 (圖17)。小帽子應該剛好套入黄铜棒。焊接粗接線，形成一個如 (圖18) 之物體
置L1於0.2 mm純銅片上，用錫把它焊牢 (圖19) 。用剪鉗修剪成一個小砵 (圖20) 。小砵底部鑽一小孔，大小剛好容粗接線通過。
(圖 9 )
(圖 10)
(圖 11)
(圖 12)
(圖 13)
(圖 14)
(圖 15)
(圖 16)
(圖 17)
(圖 18)
(圖 19)
(圖 20)
最後用焊錫把小帽子和小砵連接起來，造成一個完整「餾液杯」(圖21)。
(圖 21) 餾液杯
微型無水回流和蒸餾儀示意圖：
凍棒：一塑膠圓筒內裝強力冷卻劑和一根黃銅棒，作用如（凍手指）。可多次使用。
餾液杯：黃銅和鈍銅製成之一個小帽子連接一個小砵。當小帽子套上黃銅棒上，小砵可盛載凝結之餾液。
微型無水蒸餾裝置
(C) 「凍環」之製備
「凍環」用來冷卻測量餾液沸點之小試管。它提供回流需要之冷卻面積。因測量餾液沸點需時很短，「凍環」 不一定須要使用。把一直徑35 mm厚15 mm圓形海棉之中心剪一孔穴，大小剛好套入小試管。用凍水濕潤海棉，並移至近試管口位置。參考 圖22。
(圖 22) 冷卻用之(凍環)
(D) 小型低電壓加熱器之製備
(圖23) 小型低電壓加熱器
有機溶液不可以明火加熱。用電加熱是個好選擇（也可以用熱沙浴）。以電阻通電來發熱是必然採用方法。電/熱能轉換效率不大，要用相當大電流才可發熱。一般水泥電阻功率都大而 5W水泥電阻 (圖24) 便很適合。四枚 5W 18Ω 線阻交替並聯組成一座井形 20W加熱器 (圖 25)。井形中心正好放進一試管。所有接口都用錫焊牢。用一節鐵氟龍管 (圖 24之黃色條通) 或瓷通套上熾熱接駁處，以防燒傷。一般焊錫熔點約200oC。經附近環境冷卻後，組合加熱器最高溫度約 150oC。
(圖 24)
(圖 25)
(圖 26)
用強力環氧樹脂混合膠把井形加熱器黏在一小塊散熱鋁片上 (圖26)，再用螺絲修緊於一塊木板。配以一小型燈泡，指示電導情況和照明工作點 (圖27)。整個小型加熱器接上12V 3A交/直流低壓電源，可提供數十分鐘蒸餾熱量 (圖28)。
(圖 27) 完成之小型加熱器
(圖 28) 微型蒸餾儀
(E) (針形)數字溫度計
(圖 29) “Summit 310” 針形數字溫度計
(圖 30) DMM配件熱電偶測量溫度 (24度 C)
套件採用針形數字温度計 “Summit 310” (圖29) 量度餾液沸點。“Summit 310” 精準度達 ± 0.1oC，針形設計可放入小試管。另一較簡單方法是用 DMM 配件之溫度探頭，熱電偶 (thermocouple)，用數字顯示溫度 (圖 30)。不過後者只可整數顯示。
(i) 回流，(ii) 蒸餾和 (iii) 餾液沸點測定之裝置：
(圖31) 回流
(圖32) 蒸餾
(圖33) 餾液沸點測定
實驗 (1)：製備 2-氯-2-甲基丙烷 (66頁)
微型製備 2-氯-2-甲基丙烷
實驗 (2)：製備甲酸乙酯 (68頁)
後記：
(1) 「凍棒」雖有創意，但設計較為花巧。若只求目的而不多計較外觀，可簡化設計，改用一鐵罐和黃銅棒，鐵罐內置冰塊或凍水作冷卻用。黃銅棒散熱快速，不利用焊錫接牢鐵罐。可用有填料混合膠 (metallic epoxy cement) 黏緊 (圖34，35)。
(2) 小型低電壓加熱器計也較為花巧，可用傳統沙浴 (圖 36和 37)。沙浴既可避免明火加熱，也不需要電力。
(圖34) 鐵罐底部中心鑽一孔，可容黄銅棒通過，(A+B) 填料混合膠黏牢。
(圖 35) 放入小冰粒
(圖 36) 不銹鋼砵內藏沙粒並用本生燈加熱至300度左右
(圖 37) 回流/蒸餾裝置
3.2 「反應碟」 (reaction disc) 及建議實驗 (3)、(4) 和 (5)
為了避免吸入有害氣體例如二氧化硫，氯和氨，一般中學對有關之化學實驗都不用産生這類氣體之儀器而採用它們的離子水溶液，不直接用氣體。不過，若採用微型實驗技巧，產生之氣體會被控制於特定小範圍內而不會溢出。「反應碟」就是針對這點而設計的。「反應碟」另一特性是容許六個實驗一起進行，大大節省實驗時間。課題四“酸和鹽基”和課題七“氧化還原反應、化學電池和電解”等都有涉及這些離子水溶液之化學反應。「反應碟」最適宜顯示綜合這些反應之母氣體作用。例如二氧化硫氣和氨氣引起之酸鹼值變化，二氧化硫氣和氯氣引起之多種氧化還原反應和氨氣引起之沉澱反應等。
儀器製作和操作
「反應碟」 (圖38) 由一圓形透明膠片構成，上面正中點有一個大井穴而周邊則有六個小井穴。「反應碟」為一微型氣體產生和測試裝置，非常適合中學化學實驗。
切割兩條大小不同亞加力透明膠管分別取得高9 mm (大) 和高7 mm (小) 膠管。切割一厚2 mm，直徑70 mm亞加力透明膠圓片(圖39)。用小滴管或針筒內裝三氯甲烷把一個大節膠管黏牢於膠片中心，得一大井穴。再把六個小節膠管沿膠片邊六個對稱位置黏牢，造成六個小井穴 (圖40)。整個「反應碟」可放入一直徑80 mm皮氏培養皿 (Petri dish) (圖 41)。
操作「反應碟」之方法是把產生氣體之反應物放在正中之大井穴而測試劑則個別放置於每一個周邊小井穴內。整個裝置放入一個上了蓋75 mm直徑之皮氏培養皿 (Petri dish)。反應產生之氣體會慢慢地由「反應碟」中心擴散至各小井穴並引起反應。因上了蓋之原故，氣體不會溢出。皮氏培養皿組合可放在一塊白瓷磚上以方便觀察 (圖 42)。用燈箱則更佳 (圖43)。設計容許六個測試一起進行。一面放大鏡可幫助詳細觀察。
(圖 38)
(圖 39)
(圖 40)
(圖 41)
(圖 42)
(圖 43)
驗 (3)：測試二氧化硫之酸性和還原反應 (72頁)
實驗 (4)：測試氯氣之酸性，漂白和氧化反應 (74頁)
實驗 (5)：測試氨氣之鹼性，氧化反應和沉澱反應 (76頁)， (增潤：絡離子)
3.3 微型分餾柱 (micro-scale fractionating column) 及建議實驗
傳統水冷分餾
(圖 44) 傳統分餾裝置
(圖 45) 微型分餾裝置
這款儀器其實是傳統儀器之微型版。
製作要點：
(i) 用巴斯特移液管 (Pasteur pipette) 管身代替傳統大型玻璃柱體 (圖 46)
(ii) 從深水埗鈕扣紡織輔料店鋪購買到之迷你玻璃管 (圖 47) 代替傳統分餾柱，內滿擠多次蒸發/凝結物料。
(圖 46)
(圖 47)
(圖 48)
(iii) 用銼銼掉巴斯特移液管尖端，放入少許玻璃棉至管身末端。小心裝填迷你玻璃管至60 mm 高，再放入玻璃棉防止玻璃條跌落 (圖 48)。把組合插進一小型橡膠栓。另取一條長 70mm，外直徑 10 mm 透明亞加力膠管，套進剛形成之微型分餾柱身。這步驟目的是把分餾柱隔熱，使它和外間溫差變化不致太大 (圖 49)。最後用透明收縮膠條把這膠管兩端固定下來 (圖 50)
(圖 49)
(圖 50)
(圖 51)
(圖 52)
(圖 53)
(圖 54)
完成之微型分餾柱接上一10 cm3 錐形瓶即可進行分餾 (圖 52)。分餾柱出口小，容不下普通溫度計，要用數位溫度計或 DMM /熱敏電阻組合測量柱口餾液溫度 (圖 53)。分餾柱內觀看重複蒸發/凝結過程 (圖 54)。
| 注意: | 10 cm3錐形瓶不容易購買，可用小試管代替。其實用小試管較有效率，因為沸騰較易控制，液體突然爆跳情況少些出現。 |
實驗 (6)：分餾紫色酒精 (78頁)，(增潤實驗)
3.4 「S」 管 (S tube) 及建議實驗 (7) 和 (8)
中學生做化學實驗加熱測試氣體時一般採用L形導管 (圖 55)。觀察反應後移走本生火焰往往引起「返吸」(sucking back) 現象。這是因為試管內空氣急速冷卻，壓強下降，把測試液倒灌回熾熱試管，產生危險「S」 管為一有兩個小球之玻璃管，弄曲成S形狀 (圖56)。小球之作用是當製備氣體和冷卻返吸空氣時去接收”U”段管內之試劑溶液。「S」 管可取代常用之L形導管。用 「S」管測試氣體不會有「返吸」現象。
(圖 55)
(圖 56)
(圖 57)
中學生做化學實驗加熱測試氣體時一般採用L形導管 (圖 55)。觀察反應後移走本生火焰往往引起「返吸」(sucking back) 現象。這是因為試管內空氣急速冷卻，壓強下降，把測試液倒灌回熾熱試管，產生危險「S」 管為一有兩個小球之玻璃管，弄曲成S形狀 (圖56)。小球之作用是當製備氣體和冷卻返吸空氣時去接收 ’U’ 段管內之試劑溶液。「S」 管可取代常用之L形導管。用 「S」管測試氣體不會有「返吸」現象。
實驗 (7) 測試二氧化碳氣體 (83頁)
取代常用之L形導管，接上試管之 「S」 管可測試反應產生之氣體 (圖 56)。測試二氧化碳氣體步驟：首先把小許石灰水試劑溶液放入 ‘U’ 形部份。反應產生之二氧化碳把石灰水變為奶白色。石灰水會進入小球 (1) 但不會溢出。若反應要加熱，冷卻後空氣「返吸」使石灰水可以進入小球 (2)，而不會進入仍然處於高温之試管。「S」 管可完全取代L形導管，不會有「返吸」現象，其小量試劑用量還十分環保。
“S-Tube” Testing gases
實驗 (8) 測試二氧化硫碳氣體 (84頁)
3.5 電解棒 (electrolysis stick) 及建議實驗 (9) 和 (10)
「電解棒」 (圖 58) 是一簡單裝置，有兩個金屬小電極，可直接蓋上一枚 9V 電池。圖中之電極棒是把兩枝金屬條焊接 9V 電池蓋上。用時只需把 「電解棒」 9V電池組合輕輕按壓一小塊浸有電解溶液和測試劑之濾紙。
(圖 58) 「電解棒」
實驗 (9) 稀氯化鈉溶液加入通用指示劑並進行電解 (86頁)
(圖 59) 正/負極之顏色變化
實驗 (10) 電解稀碘化鉀溶液 (87頁)
(圖 60) 正極之顏色變化。深棕色 (I3–) 中心處為碘 (I2)
3.6 粉塵爆炸裝置及建議演示
2015年夏天在臺北某公園彩虹玉米粉派對發生了傷亡慘重之粉塵爆炸。這悲劇是可以避免的，若操作人員意識到反應物玉米粉 (碳水化合物) 和氧 (空氣) 之氧化反應速率%可能性，引致爆炸。可惜的是2018年香港某大學學生社交生日慶祝會又發生規模較小之類似事件。其實世界各地不時發生大規模殼倉爆炸慘劇，原因都是一樣。
(i) 演示目的
演示氧化速率與顆粒面積的關係。
(ii) 理論
反應速率隨顆粒密度的增加而增加。有別於濃度、 溫度或催化劑，微粒性與反應速率不可以定量測量 (或建立一速率方程與微粒性變數)。兩者關係只是經驗性。反應速率可能與顆粒數量和大小指數式增加。燃燒是與氧氣 (空氣) 的快速氧化反應。一根spaghetti (意大利粉條，碳水化合物) 在空氣中會慢慢地燃燒。如果把spaghetti 磨成麵粉，其燃燒變得非常快速並產生閃爍火焰。如果把整個過程局限在一封密容器內，像一個蓋上蓋子的鐵罐，燃燒產生的熱量足以產生爆炸並炸開蓋子，發出響亮的聲音，就像一顆燃發的小型砲彈。
ΔHcomb = – 4759 kJ mol-1
(iii) 演示：
(1) 用打火機慢慢燃燒一根 spaghetti。注意粉條在空氣中的氧化速度。
(2) 在”美露” (圖61) 鐵罐內放置約 50 克麵粉。粉末覆蓋噴嘴。
點亮蠟燭。不要在這時蓋上蓋子、當鐵罐仍然開放時，擠壓手泵，看看有否見到強烈火焰。重複數次，調節蠟燭位置，確保從罐傍觀察到強烈火焰 (圖 62)。不用再加麵粉蓋過噴嘴。其實讓手泵噴出之氣流形成粉末霧更具實效。否則手泵氣流只推送正前方小部份之粉末。快快蓋上蓋子 (因蓋子正蓋在火焰上)，直到你聽到 “click” 一下聲響。
(可用一些油，如WD 40 等潤滑的蓋子的邊緣部分，令蓋子不會太牢固，否則蓋子不夠力度彈出，只會見到蓋子有點腫脹)。快速地擠壓下一次手泵。做好準備迎接一個令人震驚的爆炸。蓋子彈脫如加農炮般發射。
(3) 射出蓋子的力度取決於蓋子與罐之間的密封程度。這又取決於 (i) 兩者黏著之堅固情度 (可控) 和 (ii) 於罐邊某處蓋子之位置。我們不能完全信任蓋子與罐邊可以沒有問題地個別對調，正如醫院用之玻璃針筒和針栓塞。下圖一個小把戲可確保蓋子和罐邊於同一位置，不言自明：
(4) 冷卻蓋子，如有需要重複演示。
(5) 積累一定經驗，你有能力達到80%的成功率，雖然響度可能不一樣。繼續努力!
(圖 61) 裝置
(圖 62) 激烈燃燒之火焰
粉塵爆炸裝置引起小型爆炸是非常安全之措施，像我們常在實驗室進行測試氫氣之 “爆鳴” 實驗一樣 (“Pop” sound test) 。其實大規模氫氣爆炸和粉塵爆炸都是非常可怕和毀滅性的 (1936 年興登堡飛船大爆炸空難)。
粉塵爆炸演示